Sauerstoffisotopenanalyse
Die Sauerstoff-Isotopenanalyse bestimmt die Anteile der stabilen Isotope 16O und 18O des Sauerstoffs. Das Isotopenverhältnis wird als δ-Wert, d.h. als Abweichung des Isotopenverhältnisses in der Probe von derjenigen in einem Standard angegeben.
Am CEZA werden Sauerstoff-Isotopenanalysen hauptsächlich im Arbeitsbereich Bioarchäometrie an Zahnschmelz von Menschen oder Tieren zur Beantwortung von Fragestellungen nach Mobilität und Saisonalität durchgeführt. Ausgangspunkt ist die Isotopenzusammensetzung des Sauerstoffs im Niederschlagswasser, die sowohl jahreszeitlich als auch regional mit der Temperatur, Höhenlage und der Entfernung vom Meer variiert.
Anwendung
Die Mobilität von Menschen und Tieren ist ein Kernthema der Bioarchäometrie. Sauerstoff-Isotopenanalysen kommen hier vor allem in Kombination mit Strontium-Isotopenanalysen an Zahnschmelz zum Einsatz, um Personen regionsfremder Herkunft zu identifizieren oder saisonale Wanderungen von Menschen mit ihren Herden zu untersuchen.
Die Analysen haben zumeist das Ziel, anhand von Zahnschmelzproben Menschen zu erkennen, die ihre ersten Lebensjahre nicht an dem Ort verbrachten, wo ihre sterblichen Überreste gefunden wurden. Auf dieser Erkenntnis baut die Bearbeitung weiterer Fragestellungen bezüglich der Mobilität einzelner Personen oder von Bestattungsgemeinschaften auf. Darunter sind die Identifikation historischer Persönlichkeiten, Untersuchungen zu Residenzregeln oder die Überprüfung von Hinweisen auf Ortsfremdheit anhand regionsfremder Beigaben oder auffälliger Grabarchitektur.
Die Sauerstoff-Isotopenverhältnisse verschiedener, über die Kindheit gestaffelt mineralisierter Zahnkronen oder mehrerer, sequenziell entnommener Proben desselben Zahnes erlauben Rückschlüsse hinsichtlich des Stillens mit Muttermilch.
Anhand von Probenserien aus hochkronigen Tierzähnen (z.B. von Rindern, Schafen, Ziegen oder Pferden) sind systematische Variationen der Isotopenzusammensetzung entlang der Zahnkronen in Folge von Temperaturunterschieden zwischen Sommer und Winter (Saisonalität) nachvollziehbar. Strontium-Isotopenverhältnisse des Zahnschmelzes aus dem Bereich der Maxima und Minima dieser Saisonalitätskurven lassen dann Informationen hinsichtlich geologisch unterschiedlicher Aufenthaltsorte im Zuge jahreszeitlicher Mobilität in der Tierhaltung erschließen.
Sauerstoff-Isotopenverhältnisse im Niederschlagswasser und Eis zeugen von langfristigen Temperaturveränderungen und gehören zu den aussagekräftigsten Klimaindikatoren.
Grundlagen
Die Sauerstoff-Isotopenverhältnisse (18O/16O oder δ18O) von Zähnen und Knochen reflektieren die Isotopen-Zusammensetzung des als Trinkwasser und über die Nahrung aufgenommenen Wassers. Dies geht letztendlich auf den Niederschlag zurück, dessen Isotopenwerte von der Temperatur, der Höhenlage, der geografischen Breite und der Entfernung vom Meer abhängen. Grund für die räumliche Variation ist Isotopenfraktionierung, die auch bei Stoffwechselvorgängen im Körper und beim Einbau des Sauerstoffs in Knochen und Zähne eine Rolle spielt. Weil diese Vorgänge bei Säugetieren, inklusive des Menschen, bei einer gleichbleibenden Körpertemperatur ablaufen, ist es möglich, anhand von Regressionsgleichungen aus den Analysewerten von Knochen und Zähnen auf diejenigen des Trinkwassers zu schließen.
Sauerstoff-Isotopenverhältnisse in Skelettresten werden entweder für den phosphatisch oder für den karbonatisch gebundenen Sauerstoff im mineralischen Anteil von Knochen und Zähnen (Hydroxylapatit) ermittelt. Bei während der Bodenlagerung nicht diagenetisch verändertem Probenmaterial korrelieren beide δ18O-Werte derselben Proben und haben eine ähnliche Aussagekraft. Allerdings ist die Phosphatbindung chemisch stabiler als diejenige des strukturellen Karbonats, sodass erstere in der Regel weniger anfällig gegenüber diagenetischen Veränderungen während der Bodenlagerung ist.
Bezüglich der Datenauswertung haben Analysedaten des Sauerstoffs der Phosphatgruppe den Vorteil, dass die meisten Regressionsgleichungen zum Rückschluss auf die O-Isotopenzusammensetzung des Trinkwassers auf diesen Werten beruhen, während Daten für den karbonatisch gebundenen Sauerstoff zunächst in Werte für den phosphatisch gebundenen Sauerstoff umzurechnen sind.
Entscheidende Vorteile von Analysen des karbonatisch gebundenen Sauerstoffs sind die weniger aufwendige Probenvorbereitung sowie die gleichzeitige Ermittlung von Kohlenstoff-Isotopenverhältnissen, die Informationen hinsichtlich der Nahrungszusammensetzung enthalten.
Die moderne Analytik und konsequent eingesetzte Maßnahmen der Qualitätssicherung erlauben eine hochpräzise und genaue Bestimmung der Isotopenzusammensetzung des Probenmaterials mittels eines Isotopenverhältnis-Massenspektrometers. Die Qualitätssicherung erfolgt durch den konsequenten Einsatz von Normierungs- und Kontrollstandards. Letztere sind Materialien mit zertifizierten oder langfristig dokumentierten Isotopenzusammensetzungen, die wie die eigentlichen Proben analysiert werden. Die dabei ermittelte Isotopenzusammensetzung erlaubt eine Beurteilung von Richtigkeit und Präzision der Analyseergebnisse der eigentlich zu untersuchenden Materialien. Für eine optimale Nachvollziehbarkeit der Analysenqualität schließt die Datenübermittlung die Analysewerte der Standardmaterialien ein.
Grenzen
Nach erfolgreichem Durchlaufen der Qualitätskontrollen bedürfen die Isotopenverhältnisse der Interpretation im Hinblick auf die archäologische oder klimageschichtliche Fragestellung.
Die Beantwortung von Fragen nach menschlicher Mobilität beginnt mit der Beurteilung der Übereinstimmung mit dem für den jeweiligen Fundort charakteristischen Wertebereich der Isotopenverhältnisse und Schlussfolgerungen bezüglich der Ortstreue oder Ortsfremdheit des beprobten Individuums. Für Sauerstoff-Isotopendaten erfolgt dies durch den Vergleich mit der Isotopenzusammensetzung von Niederschlägen bzw. fließender oder stehender Gewässer.
Dafür sind die Isotopenwerte von Zähnen bzw. Knochen und von Wasser mittels linearer Regressionsgleichungen miteinander vergleichbar zu machen. Unschärfen bezüglich der Abgrenzung ortstypischer Wertebereiche entstehen durch regional fließende Übergänge der Isotopenverhältnisse des Wassers, saisonale Variabilität, Differenzen zwischen verschiedenen Jahren, mögliche langfristige Klimaveränderungen sowie durch das Vorliegen mehrerer Regressionsgleichungen für Menschen und Tiere derselben Arten. Sauerstoff-Isotopendaten differenzieren insgesamt eher großräumig zwischen klimatisch voneinander abweichenden Regionen.
Mögliche weitere Einschränkungen bezüglich der Dateninterpretation entstehen auch durch diagenetische Veränderung des Probenmaterials während der Bodenlagerung, die insbesondere Knochen, aber auch Zahnschmelz betreffen kann. Der karbonatisch gebundene Sauerstoff ist in der Regel anfälliger gegenüber diesen Einflüssen als der phosphatisch gebundene.
Eine der größten Herausforderungen ist die räumliche Zuweisung der als ortsfremd erkannten Isotopenwerte. Ähnliche klimatische und naturräumliche Verhältnisse bedingen hier Redundanzen in der Isotopenzusammensetzung des Wassers in verschiedenen, zum Teil in beträchtlicher Entfernung voneinander liegenden Regionen. Dadurch können sowohl ortsfremde Individuen unerkannt bleiben, als auch mehrere Optionen der Provenienzzuweisung ortsfremder Personen bestehen. Die Aussagekraft von Sauerstoff-Isotopenanalysen profitiert von der Formulierung präziser Fragestellungen und Hypothesen an die Untersuchung sowie ihrer Einbindung in interdisziplinäre Studien, bei denen verschiedene Datenstränge zur Beantwortung komplexer Fragestellungen Berücksichtigung finden.
Probenbeschaffenheit
Vorrangiges Untersuchungsmaterial für Fragestellungen im Bereich der Bioarchäometrie ist Zahnschmelz. Die optimale Probenmenge für die Aufbereitung und Analyse einer Probe beträgt ca. 12 mg Zahnschmelz- oder Knochenpulver.
Wir empfehlen das Einsenden kompletter, hinsichtlich ihrer anatomischen Position im Kiefer bestimmter Zähne, von denen wir die benötigte Materialmenge abnehmen.
Menschenzähne
Bei Probenserien z.B. aus einem Gräberfeld ist auf eine möglichst einheitliche Probenauswahl zu achten. Zur Untersuchung von menschlicher Mobilität anhand einer Zahnprobe pro Individuum empfiehlt es sich, auf nach Abschluss der Stillperiode, ca. ab dem 3. Lebensjahr mineralisierten Zahnschmelz zurückzugreifen. Geeignete Zähne sind hier die zweiten Molaren, Prämolaren oder die Weisheitszähne (3. Molaren). Früher in der Kindheit angelegte Zähne (1. Molaren, Frontzähne oder Milchzähne) können aufgrund des Trinkens von Muttermilch etwas höhere δ18O-Werte aufweisen, als sie beim Konsum von Wasser zu erwarten wären und zu Fehlinterpretationen hinsichtlich einer möglicherweise ortsfremden Herkunft führen. Diese Zähne sind deshalb nur im Falle des Fehlens später angelegter Zähne auszuwählen.
Sind Wohnortwechsel im Laufe der Kindheit von Interesse, so ist die Beprobung sowohl von früh als auch von später in der Kindheit/Jugend mineralisierter Zahnkronen (z.B. 1. Molar und Weisheitszahn) desselben Individuums zu empfehlen. Der Vergleich der beiden Analysewerte lässt auch den Stilleffekt erkennen. Letzterer wäre auch durch eine höher aufgelöste Beprobungsstrategie mit mehreren Analysen am selben Zahn sehr gezielt zu untersuchen.
Tierzähne
Tierzähne sind ebenfalls möglichst komplett mit Angabe der Tierart und der anatomischen Position des Zahnes einzusenden.
Für serielle Untersuchungen wird über die Zahnkrone hinweg im Abstand von wenigen Millimetern mit einem Dentalbohrer jeweils Zahnschmelzpulver in horizontalen Streifen herausgefräst.
Alternativ kann auch ein Mittelwert des Zahnschmelzes der gesamten Kronenhöhe bestimmt werden.
Generell gilt:
Proben sind in jedem Fall einzeln verpackt mit jeweiliger Angabe der anatomischen Position einzusenden.