Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Anwendung
Die Röntgenfluoreszenzanalyse eignet sich für die Untersuchung einer Vielzahl verschiedener anorganischer Materialien, so vor allem Metalle, Schlacken, Erze, Gesteine, Sedimente, Keramik, Glas, Emaille, Edelsteine und Pigmente.
Derzeit verfügt das Labor (CEZA) über vier Röntgenfluoreszenzspektrometer, die unterschiedliche Einsatzgebiete abdecken:
- Mikro-RFA mit besonders großer Probenkammer (EAGLE III XXL): Zerstörungsfreie Analyse auch relativ großer Objekte (bis ca. 50 x 50 x 40 cm). Durch die Verwendung einer Kapillaroptik liegt der Durchmesser der analysierten Fläche nur bei etwa 50 µm. Das ermöglicht die Analyse auch sehr kleiner Bereiche, beispielsweise Tauschierungen bei Metallobjekten oder verschiedenfarbige Bereiche in Emaille.
- RFA-Probenautomat für Serienanalysen (ARL Quant’X): Analyse von Probenpulvern oder Metallspänen, aber auch für die zerstörungsfreie Analyse kleinerer Objekte (max. 25 x 25 x 5 cm) geeignet. Präzise Messung der Materialzusammensetzung, nachweisstark durch Verwendung verschiedener Anregungen innerhalb einer Messung (Mehrfachanregung).
- Edelmetallanalysator (Fischerscope XAN 150): Speziell für die Analyse von Edelmetallen ausgelegt, aber auch für andere Metalle geeignet.
- Portabler Handanalysator (Niton XL3 Hybrid): Ermöglicht die Analyse auch sehr großer Objekte, die in kein Laborgerät passen. Flexibler Einsatz, Untersuchungen auch außer Haus in Museen, Sammlungen oder im Gelände möglich. Häufig für Metall- und Keramikanalysen eingesetzt.
Zur Qualitätssicherung unserer Analysen werden regelmäßig Kontrollanalysen mit Standards bekannter und zertifizierter Zusammensetzung durchgeführt. Bei Serienanalysen werden bei jeder gemessenen Serie Kontrollproben mitgemessen.
Grundlagen
Grundlage des Verfahrens ist die Anregung von Atomen mit Röntgenstrahlung und die Erfassung und Auswertung der von der Probe ausgesandten Sekundärstrahlung, die ebenfalls im Röntgenbereich liegt. Die Sekundärstrahlung ist für jedes chemische Element charakteristisch und ermöglicht sowohl die qualitative und mittels komplexer Berechnungsverfahren und Vergleich mit Standardmaterialien auch die quantitative Analyse des Materials. Für das Verfahren ist kein Aufschluss erforderlich, die Objekte können in ihrer ursprünglichen Form analysiert werden.
Allerdings erhält man auf diese Weise lediglich die Zusammensetzung der jeweiligen Objektoberfläche, da die Informationstiefe der Analyse nur wenige Mikrometer beträgt. Besonders bei patinierten Metallobjekten kann die Zusammensetzung der Korrosionsschicht erheblich von der Zusammensetzung des originalen Metalls abweichen. Aus diesem Grund empfiehlt es sich in solchen Fällen, Späne aus dem Inneren der Probe durch Einsatz eines Bohrers zu entnehmen und diese dann mittels RFA zu messen. Diese Vorgehensweise ist insbesondere dann sinnvoll, wenn ohnehin eine Probe zur Weiterverarbeitung (z.B. Echtheitstest) entnommen werden muss.
Grenzen
Für organische Materialien ist die Methode im Allgemeinen nicht geeignet, da die leichten Elemente (insbesondere H, C, N und O) nicht bestimmt werden können.
Probenbeschaffenheit
Metallproben: 20-30 mg
Anderes Probenmaterial nach Rücksprache