Röntgendiffraktometrie (XRD)

Anwendung

Das Haupteinsatzgebiet der Röntgendiffraktometrie liegt in den Geowissenschaften und besonders der Mineralogie, in denen sie zur Identifizierung von Mineralen, zur Phasenanalyse und zur Strukturaufklärung eingesetzt wird. Aber auch für die archäologische und archäometrische Forschung kann die Röntgenbeugung nutzbringend sein. So können beispielsweise Pigmente oder Farbstoffe identifiziert werden, wobei selbst Stoffgemische in der Regel kaum Probleme bereiten. Bei Echtheitsanalysen von Metallobjekten oder Kunstwerken kann die Methode zudem helfen, verdächtige Substanzen nachzuweisen. Wenn die Patina eines Metallobjektes beispielsweise ein Korrosionsprodukt enthält, das unter natürlichen Bedingungen nicht entsteht, lässt sich das Objekt als Fälschung entlarven.

Grundlagen

Bei der XRD wird das zu untersuchende Material – ähnlich wie bei der Röntgenfluoreszenzanalyse – mit Röntgenstrahlung bestrahlt. Im Gegensatz zur RFA ist diese jedoch monochromatisch, d. h. sie besteht aus Röntgenstrahlung eines bestimmten Elementes mit einem diskreten Energiespektrum. Von den unterschiedlichen Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie wird bei der Methode die Beugung am Kristallgitter ausgenutzt. Die Röntgenstrahlen werden an benachbarten Kristallebenen gebeugt.

Bei der anschließenden Überlagerung der elektromagnetischen Wellen kommt es zur Interferenz und in Abhängigkeit vom Gangunterschied der Wellen zur Verstärkung oder Auslöschung. Die Folge sind materialcharakteristische Beugungsmuster, die durch den Abgleich mit Datenbanken die Identifikation der untersuchten Substanz erlauben. In der Regel erfolgt eine qualitative Bestimmung, durch Rechenalgorithmen (z. B. Rietveld-Verfahren) kann jedoch auch eine quantitative Bestimmung der Mengenanteile der enthaltenen Substanzen vorgenommen werden.

Grenzen

Aufgrund des physikalischen Prinzips können nur kristalline Substanzen analysiert werden. Amorphe Stoffe, wie Glas oder amorphe Korrosionsprodukte, liefern keine Beugungsmuster und sind demnach nicht analysierbar.

Probenbeschaffenheit

Untersucht werden können Festproben, die für die Analyse mittels Pulverdiffraktometrie pulverisiert werden müssen. Typische Probenmengen sind hier 20–50 mg. Analysen kleinerer Proben sind mithilfe eines µ-Diffraktometers möglich, das zudem die Analyse in situ erlaubt. Deshalb können damit auch gezielt kleine Bereiche an intakten Artefakten untersucht werden, ohne das Objekt zu beschädigen.