Instrumentelle Neutronenaktivierungsanalyse

Anwendung

Bei der so genannten instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse (INAA) erfolgt die Analyse zerstörungsfrei an der Probe, die allerdings für eine bestimmte Zeit radioaktiv ist. Die INAA wird als Multielementmethode besonders zur Spurenanalyse von anorganischen Materialien oder für bestimmte Elemente in organischen Materialien herangezogen, wobei das Elementmuster wie ein Fingerabdruck behandelt wird. Die wichtigsten Anwendungsgebiete sind Analysen von Keramik, um sie anhand der Materialzusammensetzung zu klassifizieren und Werkstätten zu identifizieren. Ebenso können Gesteine auf diese Weise untersucht werden, um ihre geologische Herkunft zu ermitteln. Besonders erfolgreich war und ist dies bei der Herkunftsbestimmung von Obsidian, einem vulkanischen Glas, das zu allen Zeiten als wertvoller Rohstoff für Schneidewerkzeuge begehrt war und weit verhandelt wurde.

Grundlagen

Die Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) ist eine sehr nachweisstarke kernphysikalische Methode zur quantitativen Analyse von Elementkonzentrationen von Proben, die dazu mit Neutronen bestrahlt werden. Die Bestrahlung erfolgt im TRIGA Reaktor des Instituts für Kernchemie der Universität Mainz. Die Wechselwirkung der Neutronen mit den Atomen im Probematerial führt zu Kernreaktionen, bei denen radioaktive Produkte entstehen, die sowohl die qualitative als auch durch Vergleich mit einem Standard bekannter Zusammensetzung die quantitative Analyse der Elemente in den Proben ermöglicht. Denn die entstandenen radioaktiven Nuklide zerfallen mit charakteristischen Halbwertszeiten und emittieren radioaktive Strahlung mit ebenfalls charakteristischen Energien. Für die Analyse wird fast ausschließlich die Gammastrahlung verwendet, die mit Halbleiterdetektoren aus Reinstgermanium gemessen wird. Nach Abklingen der Radioaktivität (meist wenige Tage oder Wochen) kann das Probenmaterial für weitere Untersuchungen verwendet werden.

Das Curt-Engelhorn-Zentrum Archäometrie in Mannheim verfügt über ein Labor für Gammaspektrometrie und eine Umgangsgenehmigung für radioaktive Stoffe. Derzeit sind zwei Gammadetektoren in Betrieb. Nach der Anlieferung der bestrahlten Proben werden diese nur ausgepackt und einzeln in speziellen Behältern ohne weitere Vorbehandlung gemessen. Zu jeder Bestrahlung wird hauseigenes Referenzmaterial (Tonpulver) hinzugefügt, das seinerseits mit mehreren internationalen Referenzmaterialien durch vielfache Analysen in Verbindung steht. Die Analysenpräzision ist für die meisten Elemente besser als 5% relativ.

Grenzen

Die Analyse der leichten Elemente ist nicht möglich und einige für Metallanalysen wichtige Elemente, wie Blei und Bismut, werden ebenfalls nicht erfasst. Bei der Analyse von Metallen hängt die Anwendbarkeit vom Hauptbestandteil ab. Wenn dieser, wie etwa bei Gold und Silber, stark aktiviert wird, ist eine Analyse mit instrumenteller NAA ohne chemische Trennung nicht möglich.

Probenbeschaffenheit

Bei Keramik und Gesteinsmaterial hängt die Probengröße von der Homogenität ab. Von feinkörnigen Materialien reichen ca. 200 mg, von grobkörnigem Material werden einige Gramm gepulvert und homogenisiert. Bestrahlt werden typischerweise 100-200 mg, bei Artefakten sind auch wesentlich kleinere Probenmengen von wenigen Milligramm möglich.